다이옥신(Dioxins)은 환경과 식품 안전 분야에서 극미량 수준까지 관리되는 대표적인 잔류성 유기오염물질입니다.
일반적으로 다이옥신 분석에서는 Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins(PCDDs)와 Polychlorinated Dibenzofurans(PCDFs)를 대상으로 고감도 기기분석을 수행합니다.
식품의약품안전처는 「식품 중 다이옥신 분석 SOP」를 통해 식품 중 다이옥신 분석절차를 표준화하여 분석 결과의 정확성과 객관성을 확보하기 위한 방법을 안내하고 있습니다.
이번 글에서는 다이옥신 분석에서 사용하는 Native Standard, 13C-Labeled Standard, Extraction Standard, Internal Standard 및 Recovery Standard의 차이를 중심으로 정리해 보겠습니다.
1. 다이옥신은 하나의 물질이 아닙니다
분석 현장에서 흔히 사용하는 "다이옥신"이라는 표현은 하나의 화합물이 아니라 여러 PCDD와 PCDF congeners를 의미합니다.
그중 독성평가와 정량분석에서 특히 중요하게 다뤄지는 것은 2,3,7,8 위치에 염소가 치환된 17종의 PCDD/F congeners입니다.
2. 주요 PCDD 7종
| 구분 | 성분명 | 약칭 | 필요 표준품 | Labeled Standard 예시 |
|---|---|---|---|---|
| PCDD | 2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin | 2,3,7,8-TCDD | 2,3,7,8-TCDD Native Standard | 13C12-2,3,7,8-TCDD |
| PCDD | 1,2,3,7,8-Pentachlorodibenzo-p-dioxin | 1,2,3,7,8-PeCDD | 1,2,3,7,8-PeCDD Native Standard | 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD |
| PCDD | 1,2,3,4,7,8-Hexachlorodibenzo-p-dioxin | 1,2,3,4,7,8-HxCDD | HxCDD Standard | 13C12-HxCDD |
| PCDD | 1,2,3,6,7,8-Hexachlorodibenzo-p-dioxin | 1,2,3,6,7,8-HxCDD | HxCDD Standard | 13C12-HxCDD |
| PCDD | 1,2,3,7,8,9-Hexachlorodibenzo-p-dioxin | 1,2,3,7,8,9-HxCDD | HxCDD Standard | 13C12-HxCDD |
| PCDD | 1,2,3,4,6,7,8-Heptachlorodibenzo-p-dioxin | HpCDD | HpCDD Standard | 13C12-HpCDD |
| PCDD | Octachlorodibenzo-p-dioxin | OCDD | OCDD Standard | 13C12-OCDD |
3. 주요 PCDF 10종
| 구분 | 성분명 | 약칭 | 필요 표준품 |
|---|---|---|---|
| PCDF | 2,3,7,8-Tetrachlorodibenzofuran | 2,3,7,8-TCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
| PCDF | 1,2,3,7,8-Pentachlorodibenzofuran | 1,2,3,7,8-PeCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
| PCDF | 2,3,4,7,8-Pentachlorodibenzofuran | 2,3,4,7,8-PeCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
| PCDF | 1,2,3,4,7,8-Hexachlorodibenzofuran | HxCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
| PCDF | 1,2,3,6,7,8-Hexachlorodibenzofuran | HxCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
| PCDF | 1,2,3,7,8,9-Hexachlorodibenzofuran | HxCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
| PCDF | 2,3,4,6,7,8-Hexachlorodibenzofuran | HxCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
| PCDF | 1,2,3,4,6,7,8-Heptachlorodibenzofuran | HpCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
| PCDF | 1,2,3,4,7,8,9-Heptachlorodibenzofuran | HpCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
| PCDF | Octachlorodibenzofuran | OCDF | Native + 13C-Labeled Standard |
4. 다이옥신 분석에서는 왜 13C-Labeled Standard가 중요할까요?
다이옥신 분석은 일반적인 GC-MS 분석보다 훨씬 낮은 농도의 성분을 정량해야 하는 경우가 많습니다.
또한 식품 시료는 지방, 단백질 등 복잡한 Matrix를 가지고 있어 추출과 정제 과정도 매우 복잡합니다.
이 과정에서 분석물질의 일부가 손실될 수 있기 때문에 분석대상과 화학적 성질이 거의 동일한 13C-Labeled PCDD/F Standard를 시료에 첨가하여 회수율 및 분석 과정의 변동을 보정합니다.
Native Standard는 실제 분석대상 PCDD/F와 동일한 물질이며 검량선 작성과 정량에 사용합니다.
13C-Labeled Standard는 질량만 다르게 만든 동위원소 표지 물질로, Extraction Standard 또는 Internal Standard 역할을 합니다.
5. Native Standard란?
| 구분 | 예시 | 주요 용도 |
|---|---|---|
| Native PCDD | 2,3,7,8-TCDD | Calibration / Quantitation |
| Native PCDF | 2,3,7,8-TCDF | Calibration / Quantitation |
| Native PCDD/F Mix | 17 Congener Mix | 다성분 Calibration |
6. Extraction Standard란?
다이옥신 분석에서는 시료 전처리를 시작하기 전에 Mass-Labeled Extraction Standard를 시료에 첨가하는 방법이 사용됩니다.
이후 추출, 지방 제거, 컬럼 정제 등의 과정을 거치면서 Labeled Standard도 분석대상과 동일한 과정을 거치게 됩니다.
따라서 최종 분석값을 통해 전처리 과정에서 얼마나 회수되었는지를 확인할 수 있습니다.
7. Internal / Injection Standard란?
전처리를 완료한 후 기기 분석 직전에 별도의 isotope-labeled standard를 첨가하는 시험법도 있습니다.
이 제품은 제조사에 따라 Internal Standard, Injection Standard 또는 Recovery Standard 등의 이름으로 공급될 수 있습니다.
| 표준품 유형 | 사용 시점 | 주요 목적 |
|---|---|---|
| Native Calibration Standard | 검량선 작성 | PCDD/F 정량 |
| Extraction Standard | 시료 전처리 전 | 추출·정제 회수율 보정 |
| Cleanup Standard | 정제 단계 | Cleanup 과정 확인 |
| Internal / Injection Standard | 기기 주입 전 | 기기 분석 및 회수율 평가 |
| Recovery Standard | 최종 분석액 | 전체 분석과정 성능 확인 |
8. Calibration Kit를 사용하면 편리합니다
다이옥신 17종을 각각 개별 표준품으로 준비하여 여러 농도의 검량선을 만드는 것은 상당히 복잡합니다.
그래서 전문 제조사에서는 PCDD/PCDF Calibration Kit를 공급합니다.
Calibration Kit에는 일반적으로 여러 농도 수준의 Native PCDD/F와 정해진 농도의 isotope-labeled compounds가 구성되어 있어 분석법에 맞는 검량선을 편리하게 준비할 수 있습니다.
개별 표준품보다 Method Kit가 더 적합할 수 있습니다.
다이옥신 분석은 어떤 표준품이 필요한지를 성분명만으로 판단하기 어려운 대표적인 분야입니다.
사용 중인 분석법이 EPA Method 1613, EPA 8290, EN 1948 또는 기관 자체 SOP인지에 따라 필요한 Calibration / Extraction / Internal / Recovery Standard의 구성이 달라질 수 있습니다.
따라서 시험법에 맞춰 구성된 Method Standard Kit가 있는지 먼저 확인하는 것이 효율적입니다.
9. HRGC-HRMS 분석
다이옥신 분석에서는 전통적으로 High Resolution Gas Chromatography / High Resolution Mass Spectrometry(HRGC-HRMS)가 고감도 정량에 활용되어 왔습니다.
이 경우 isotope dilution 방식으로 Native PCDD/F와 13C-labeled congeners를 함께 분석합니다.
10. Column Window Defining Standard란?
PCDD/F 분석에서는 서로 구조가 비슷한 여러 이성질체를 크로마토그래피적으로 분리해야 합니다.
이 때문에 전문 제조사에서는 Window Defining Standard 또는 Isomer Specificity Solution을 별도로 공급합니다.
이러한 표준액은 특정 GC 컬럼에서 PCDD/F의 용출범위와 분리상태를 확인하는 데 사용됩니다.
11. 2,3,7,8-TCDD Specificity Standard
특히 대표적인 다이옥신인 2,3,7,8-TCDD는 다른 TCDD 이성질체와 정확하게 구분할 수 있어야 합니다.
따라서 특정 분석법에서는 2,3,7,8-TCDD의 chromatographic specificity를 확인하기 위한 별도의 표준용액을 사용할 수 있습니다.
12. 다이옥신과 Dioxin-like PCB를 동시에 분석한다면?
식품 오염물질 분석에서는 PCDD/F뿐 아니라 앞선 글에서 설명한 Dioxin-like PCB를 함께 분석하는 경우도 있습니다.
이 경우에는 PCDD/PCDF/PCB Combined Calibration Standard 또는 이에 대응하는 isotope-labeled mixture를 사용할 수 있습니다.
| 분석 범위 | 표준품 구성 예시 |
|---|---|
| PCDD/F only | PCDD/PCDF Calibration Kit |
| Dioxin-like PCB only | WHO PCB Calibration Kit |
| PCDD/F + PCB | Combined PCDD/PCDF/PCB Calibration Kit |
| Isotope Dilution | 13C-Labeled PCDD/F/PCB Standard Mix |
13. 다이옥신 표준품 전문 제조사
| 제조사 | 주요 제품군 | 추천 분야 |
|---|---|---|
| Wellington Laboratories | Native PCDD/PCDF Standards 13C-Labeled PCDD/PCDF Calibration Kits Extraction Standards Internal Standards Recovery Standards |
HRGC-HRMS / Isotope Dilution / Dioxin Analysis |
| Cambridge Isotope Laboratories (CIL) | 13C-Labeled PCDD/PCDF Standards Method Standard Mixtures Calibration / Internal Standard Solutions |
Isotope Dilution MS / Food / Environmental Analysis |
| AccuStandard | Dioxin / Furan Standards Environmental Reference Standards |
GC-MS / Environmental Analysis |
| Dr. Ehrenstorfer / LGC Standards | Environmental Contaminant Standards PCDD/F Reference Materials |
Analytical Reference Materials |
14. 표준품 구매 전에 확인해야 할 사항
| 확인 항목 | 예시 |
|---|---|
| 분석 Method | 식약처 SOP / EPA / EN / 자체 시험법 |
| Analyte | 17 PCDD/F Congeners |
| Native / Labeled | Native 또는 13C12-Labeled |
| 표준품 역할 | Calibration / Extraction / Internal / Recovery |
| 농도 | pg/µL 또는 ng/mL 등 |
| 용매 | Nonane / Toluene / Isooctane 등 |
| Mix 구성 | PCDD/F only 또는 PCDD/F + PCB |
| Certificate | Lot-specific Certificate |
15. 가장 흔한 구매 실수
다이옥신 표준품은 제품명이 매우 비슷하기 때문에 구매 시 특히 주의해야 합니다.
- Native Standard와 13C-Labeled Standard를 혼동하는 경우
- Calibration Standard와 Extraction Standard를 혼동하는 경우
- PCDD/F용과 PCDD/F + PCB용 Mix를 혼동하는 경우
- 필요한 17 congeners 중 일부가 빠진 Mix를 구매하는 경우
- 농도 단위를 ng/mL와 pg/µL로 혼동하는 경우
- 사용 중인 시험법과 다른 Method Kit를 구매하는 경우
다이옥신 표준품은 분석법을 기준으로 찾아야 합니다.
제품명만 보고 찾기보다 현재 적용하는 SOP 또는 분석법 PDF를 기준으로 필요한 Standard를 확인하는 것이 가장 정확합니다.
알앤디메이트에 시험법을 보내주시면 Calibration Standard, Extraction Standard, Internal Standard 및 Recovery Standard를 구분하여 적합한 제품을 확인해 드립니다.
다이옥신 분석용 표준품 견적이 필요하신가요?
사용 중인 분석법이나 필요한 PCDD/F 목록을 보내주세요.
Native Standard부터 13C-Labeled Standard, Calibration Kit, Extraction Standard 및 Recovery Standard까지 분석 목적에 맞는 제품을 비교하여 확인해 드립니다.
복잡한 구매는 간결하게,
필요한 표준품은 정확하게.
R&D Mate | 알앤디메이트
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전화: 070-8028-3500
참고자료: 식품의약품안전처 「식품 중 다이옥신 분석 SOP」
※ 본 콘텐츠는 식품 중 다이옥신 분석 및 관련 표준품에 대한 정보 제공을 목적으로 작성되었습니다. 실제 시험 적용 시에는 최신 관련 규정, 식품의약품안전처 SOP 및 해당 시험기관에서 적용하는 분석방법을 확인하시기 바랍니다.
※ 본문에 기재된 제조사는 식품의약품안전처가 지정하거나 추천한 제조사가 아니며 표준품 소싱을 위한 참고용 정보입니다. 제품별 구성, 농도, 용매 및 Certificate는 구매 전에 확인하시기 바랍니다.