식품 안전성 시험에서 중금속(Heavy Metals) 분석은 대표적인 유해오염물질 관리 항목입니다.
식품 원료는 재배 환경, 토양, 수질, 제조공정 및 포장재 등 다양한 경로를 통해 미량의 금속 성분에 노출될 수 있습니다.
대표적인 관리 대상에는 납(Pb), 카드뮴(Cd), 비소(As), 수은(Hg), 메틸수은(Methylmercury), 주석(Sn) 등이 있습니다.
이러한 원소를 정확하게 정량하기 위해서는 ICP-MS, ICP-OES 또는 AAS와 함께 분석용 원소 표준액(Element Standard Solution)이 필요합니다.
이번 글에서는 식품의약품안전처의 「식품공전 중금속 분석법 실무해설서」를 참고하여 중금속 분석에 필요한 표준품과 내부표준물질, Multi-Element Standard 및 CRM을 정리해 보겠습니다.
1. 식품 중 주요 중금속 분석 대상
| 분석 대상 | 원소기호 | CAS No. | 대표 분석법 | 필요 표준품 |
|---|---|---|---|---|
| 납 | Pb | 7439-92-1 | ICP-MS / ICP-OES / AAS | Lead Standard Solution |
| 카드뮴 | Cd | 7440-43-9 | ICP-MS / ICP-OES / AAS | Cadmium Standard Solution |
| 비소 | As | 7440-38-2 | ICP-MS / AAS | Arsenic Standard Solution |
| 수은 | Hg | 7439-97-6 | ICP-MS / Mercury Analyzer | Mercury Standard Solution |
| 주석 | Sn | 7440-31-5 | ICP-MS / ICP-OES / AAS | Tin Standard Solution |
2. ICP-MS 분석용 표준액은 어떤 제품일까요?
ICP-MS 분석에서 가장 기본적으로 필요한 것은 분석 대상 원소의 농도를 알고 있는 Calibration Standard입니다.
예를 들어 식품 중 납을 분석한다면 Lead Standard Solution을 단계적으로 희석하여 여러 농도의 검량선용 표준액을 제조합니다.
시료에서 얻어진 Pb 신호를 이 검량선과 비교하여 시료 중 납 농도를 계산합니다.
| 원소 | 대표 표준품 | 일반적인 공급 형태 예시 | 추천 제조사 |
|---|---|---|---|
| Pb | Lead Standard Solution | 1,000 mg/L | SPEX CertiPrep / AccuStandard / CPAchem / Inorganic Ventures |
| Cd | Cadmium Standard Solution | 1,000 mg/L | SPEX CertiPrep / AccuStandard / CPAchem / Inorganic Ventures |
| As | Arsenic Standard Solution | 1,000 mg/L | SPEX CertiPrep / AccuStandard / CPAchem / Inorganic Ventures |
| Hg | Mercury Standard Solution | 1,000 mg/L | SPEX CertiPrep / AccuStandard / CPAchem / Inorganic Ventures |
| Sn | Tin Standard Solution | 1,000 mg/L | SPEX CertiPrep / AccuStandard / CPAchem / Inorganic Ventures |
고농도 원액은 검량선용 표준액을 제조하기 위한 Stock Standard로 사용됩니다.
실제 ICP-MS 분석에서는 이를 산 용액 등으로 희석하여 분석 목적에 맞는 낮은 농도의 Calibration Standard를 제조합니다.
3. Single-Element Standard와 Multi-Element Standard
중금속 표준품을 찾다 보면 Single-Element Standard와 Multi-Element Standard라는 표현을 자주 보게 됩니다.
Single-Element Standard
하나의 원소만 포함한 표준액입니다.
- Lead Standard
- Cadmium Standard
- Arsenic Standard
- Mercury Standard
- Tin Standard
개별 원소의 농도를 자유롭게 조절할 수 있다는 장점이 있습니다.
Multi-Element Standard
여러 원소가 하나의 용액에 일정 농도로 포함되어 있는 표준액입니다.
예를 들어 Pb, Cd, As 등 여러 원소를 동시에 분석한다면 분석 조건과 농도가 맞는 경우 Multi-Element ICP Standard를 이용하여 표준액 조제 과정을 줄일 수 있습니다.
- 포함 원소
- 각 원소별 농도
- 용매 Matrix
- 질산(HNO3) 농도
- 염산(HCl) 포함 여부
- 원소 간 화학적 안정성
- CRM 여부
- Traceability
4. ICP-MS에서는 내부표준물질도 중요합니다
ICP-MS에서는 장시간 분석에 따른 기기 신호 변화, 시료 Matrix에 의한 신호 억제 또는 증강 등을 보정하기 위해 Internal Standard를 사용할 수 있습니다.
분석 대상과 질량 범위가 비슷하면서 시료에 원래 존재하지 않거나 매우 낮은 농도로 존재하는 원소를 내부표준으로 선택합니다.
| 내부표준 후보 | 원소기호 | 대표 제품 | 용도 |
|---|---|---|---|
| Scandium | Sc | Scandium Standard Solution | ICP-MS Internal Standard |
| Germanium | Ge | Germanium Standard Solution | ICP-MS Internal Standard |
| Indium | In | Indium Standard Solution | ICP-MS Internal Standard |
| Rhodium | Rh | Rhodium Standard Solution | ICP-MS Internal Standard |
| Bismuth | Bi | Bismuth Standard Solution | ICP-MS Internal Standard |
어떤 내부표준 원소를 사용할지는 분석 대상, 장비 조건 및 시험법에 따라 달라질 수 있으므로 해당 분석법을 기준으로 선정해야 합니다.
5. Internal Standard Mix도 사용할 수 있습니다
여러 원소를 동시에 분석하는 ICP-MS 시험에서는 Sc, Ge, Rh, In, Bi 등의 내부표준 원소가 함께 포함된 Internal Standard Mix를 사용할 수도 있습니다.
개별 표준액을 각각 혼합하는 것보다 편리하고, Routine QC에서는 표준액 제조 과정을 단순화할 수 있습니다.
6. CRM이란 무엇인가요?
시험기관에서 표준품을 구매하다 보면 CRM(Certified Reference Material)이라는 표현을 자주 접하게 됩니다.
CRM은 인증된 특성값과 관련 불확도, 추적성 정보 등이 제공되는 표준물질입니다.
분석실의 품질관리 시스템이나 시험 목적에 따라 단순 Reagent Grade Solution보다 Certified Reference Material을 요구하는 경우가 있습니다.
| 확인 항목 | 확인 내용 |
|---|---|
| Certified Value | 인증된 원소 농도 |
| Uncertainty | 인증값의 측정불확도 |
| Traceability | SI 또는 관련 기준에 대한 소급성 |
| Matrix | HNO3, HCl 등 표준액의 산 조성 |
| Density | 필요한 경우 밀도 정보 |
| Certificate | Lot별 인증서 |
7. 중금속 분석에서는 전처리가 중요합니다
식품은 단백질, 지방, 탄수화물 등 복잡한 유기물로 구성되어 있기 때문에 표준액처럼 바로 ICP-MS에 주입할 수 없습니다.
일반적으로 산을 이용하여 시료의 유기물을 분해한 후 금속 원소를 용액 상태로 만들어 분석합니다.
대표적으로 Microwave Digestion이 많이 사용됩니다.
| 제품군 | 주요 용도 |
|---|---|
| High-Purity Nitric Acid | 시료 산분해 및 표준액 희석 |
| Hydrogen Peroxide | 유기물 산화 보조 |
| Hydrochloric Acid | 분석 대상 및 방법에 따른 산 조성 조절 |
| Microwave Digestion Vessel | 밀폐형 산분해 |
| ICP-MS Sample Tube | 전처리 시료 보관 및 분석 |
8. Blank 관리가 중요한 이유
ICP-MS는 극미량의 금속도 검출할 수 있기 때문에 시약이나 실험기구에서 유입되는 미량의 금속 오염도 분석 결과에 영향을 줄 수 있습니다.
따라서 중금속 분석에서는 Reagent Blank와 Method Blank 관리가 중요합니다.
특히 산분해에 사용하는 질산 등은 일반 시약보다 금속 불순물이 낮은 Trace Metal Grade / Ultrapure Grade 제품을 검토하는 것이 좋습니다.
9. 수은 분석은 왜 별도로 주의해야 할까요?
수은은 휘발성과 흡착 등의 특성 때문에 다른 금속과 비교해 표준액의 보관과 분석 과정에 추가적인 주의가 필요합니다.
따라서 Mercury Standard를 사용할 때는 제조사가 지정한 Matrix, 보관조건 및 안정화 조건을 확인해야 합니다.
10. 총수은과 메틸수은은 같은 분석이 아닙니다
식품 안전관리에서는 Total Mercury뿐 아니라 특정 식품에서는 Methylmercury도 중요한 분석 대상입니다.
두 분석은 필요한 표준품의 형태가 다릅니다.
| 분석 항목 | 필요 표준품 | 특징 |
|---|---|---|
| Total Mercury | Mercury Element Standard Solution | 총 수은 정량 |
| Methylmercury | Methylmercury Standard | 화학종별 분석(Speciation) |
11. 비소 역시 Total Arsenic과 Arsenic Species를 구분해야 합니다
비소도 마찬가지입니다.
단순 총비소(Total Arsenic)를 측정하는 분석과 비소의 화학적 형태를 구분하는 Arsenic Speciation 분석은 필요한 표준품이 다릅니다.
| 분석 형태 | 대표 표준품 |
|---|---|
| Total Arsenic | Arsenic Element Standard Solution |
| Arsenite | As(III) Standard |
| Arsenate | As(V) Standard |
| Monomethylarsonic Acid | MMA Standard |
| Dimethylarsinic Acid | DMA Standard |
| Arsenobetaine | Arsenobetaine Standard |
12. 식품 중금속 분석용 표준품 제조사
| 제조사 | 주요 제품군 | 추천 분야 |
|---|---|---|
| SPEX CertiPrep | Single Element Standards Multi-Element Standards ICP-MS Standards |
ICP-MS / ICP-OES / AAS |
| Inorganic Ventures | ICP Standards Custom Standards Multi-Element Solutions |
ICP-MS / ICP-OES |
| AccuStandard | Inorganic Standards Element Standards Environmental Standards |
ICP / Environmental / Food Analysis |
| CPAchem | Single & Multi-Element CRM Custom Solutions |
ICP-MS / ICP-OES / Routine QC |
| Supelco / Sigma-Aldrich | TraceCERT Standards Element Standards Speciation Standards |
ICP / AAS / Speciation |
13. Custom Multi-Element Standard도 검토할 수 있습니다
Routine QC에서 항상 동일한 원소를 분석한다면 각 Single Element Standard를 매번 혼합하는 대신 Custom Multi-Element Standard를 제작하는 방법도 검토할 수 있습니다.
예를 들어 시험실에서 항상 Pb, Cd, As, Hg를 동일한 농도범위로 분석한다면 해당 원소와 농도를 지정하여 Custom Standard 제작 가능 여부를 확인할 수 있습니다.
다만 여러 원소를 혼합할 경우에는 원소 간 안정성과 Matrix compatibility를 제조사와 함께 확인해야 합니다.
14. 표준품 구매 전 반드시 확인할 사항
| 확인사항 | 예시 |
|---|---|
| 분석 원소 | Pb / Cd / As / Hg |
| 농도 | 1,000 mg/L |
| Matrix | 2% HNO3 / 5% HNO3 등 |
| 인증 수준 | Analytical Standard / CRM |
| 분석 장비 | ICP-MS / ICP-OES / AAS |
| 내부표준 | Rh / In / Ge / Bi 등 |
| Certificate | Lot-specific Certificate 확인 |
| Traceability | 인증서 내 소급성 확인 |
ICP 표준품, 제품명이 비슷해서 어떤 것을 선택해야 할지 모르겠다면?
같은 Lead Standard라도 농도, Matrix, 인증 수준 및 제조사에 따라 다양한 제품이 존재합니다.
알앤디메이트에 분석 원소 / 분석법 / 필요한 농도 / 장비를 알려주시면 여러 글로벌 제조사의 제품을 비교하여 적합한 표준품을 확인해 드립니다.
여러 원소가 필요한 경우에는 Single-Element Standard와 Multi-Element Standard 중 어떤 구성이 효율적인지도 함께 검토할 수 있습니다.
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참고자료: 식품의약품안전처 「식품공전 중금속 분석법 실무해설서」
※ 본 콘텐츠는 식품 중 중금속 분석 및 관련 표준품에 대한 정보 제공을 목적으로 작성되었습니다. 실제 시험 적용 시에는 최신 식품공전 및 식품의약품안전처에서 제시하는 시험방법을 확인하시기 바랍니다.
※ 본문에 기재된 제조사는 식품의약품안전처가 지정하거나 추천한 제조사가 아니며, 표준품 소싱을 위한 참고용 정보입니다. 제품의 농도, Matrix, CRM 여부, 인증범위 및 Certificate는 구매 전에 확인하시기 바랍니다.