PFAS(Per- and Polyfluoroalkyl Substances)는 다양한 산업 및 소비재에 사용되어 온 불소계 화합물군으로, 환경과 식품 안전 분야에서 중요한 분석 대상이 되고 있습니다.
식품 분석에서는 대표적으로 PFOA, PFOS, PFNA, PFHxS가 주요 관리 대상이며, 보다 광범위한 스크리닝에서는 short-chain PFAS, long-chain PFAS, fluorotelomer sulfonates 및 ether PFAS까지 동시에 분석할 수 있습니다.
PFAS는 매우 낮은 농도까지 분석해야 하고 실험실 환경 자체에서도 background contamination이 발생할 수 있기 때문에, 단순히 표준품만 준비하는 것이 아니라 Native Standard, Isotope-Labeled Standard, SPE Cartridge, Blank Control 및 PFAS-compatible Labware를 함께 검토해야 합니다.
1. 식품 PFAS 분석에서 가장 중요한 4가지 성분
EU 식품 오염물질 관리에서는 현재 PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS 및 이 네 성분의 합계가 핵심 관리항목입니다.
| 약어 | 성분명 | CAS No. | 대표 표준품 | Isotope-Labeled Standard 예시 |
|---|---|---|---|---|
| PFOA | Perfluorooctanoic Acid | 335-67-1 | PFOA Standard | 13C-labeled PFOA / MPFOA |
| PFOS | Perfluorooctanesulfonic Acid | 1763-23-1 | PFOS Standard | 13C-labeled PFOS / MPFOS |
| PFNA | Perfluorononanoic Acid | 375-95-1 | PFNA Standard | 13C-labeled PFNA |
| PFHxS | Perfluorohexanesulfonic Acid | 355-46-4 | PFHxS Standard | 13C-labeled PFHxS / MPFHxS |
시험 목적에 따라 다릅니다.
EU 식품 기준 대응이라면 PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS를 우선 확인해야 하지만, FDA의 광범위한 식품 PFAS 분석법은 총 30종 PFAS를 대상으로 합니다.
따라서 수출시험, 위해평가, 연구 또는 광범위한 screening 목적이라면 4종보다 훨씬 넓은 PFAS Standard 구성이 필요할 수 있습니다.
2. FDA 식품·사료 PFAS 분석법 – 30종 LC-MS/MS
미국 FDA는 식품과 사료 중 30종 PFAS를 LC-MS/MS로 분석하는 C-010.03 분석법을 공개했습니다.
이 시험법은 다양한 perfluorocarboxylic acids, perfluorosulfonic acids, ether PFAS, fluorotelomer sulfonates 등을 포함합니다.
Perfluorocarboxylic Acids (PFCAs)
| 약어 | 성분명 | 표준품 |
|---|---|---|
| PFBA | Perfluorobutanoic Acid | PFBA Standard |
| PFPeA | Perfluoropentanoic Acid | PFPeA Standard |
| PFHxA | Perfluorohexanoic Acid | PFHxA Standard |
| PFHpA | Perfluoroheptanoic Acid | PFHpA Standard |
| PFOA | Perfluorooctanoic Acid | PFOA Standard |
| PFNA | Perfluorononanoic Acid | PFNA Standard |
| PFDA | Perfluorodecanoic Acid | PFDA Standard |
| PFUdA | Perfluoroundecanoic Acid | PFUdA Standard |
| PFDoA | Perfluorododecanoic Acid | PFDoA Standard |
| PFTrDA | Perfluorotridecanoic Acid | PFTrDA Standard |
| PFTeDA | Perfluorotetradecanoic Acid | PFTeDA Standard |
Perfluorosulfonic Acids (PFSAs)
| 약어 | 성분명 | 표준품 |
|---|---|---|
| PFBS | Perfluorobutanesulfonic Acid | PFBS Standard |
| PFPeS | Perfluoropentanesulfonic Acid | PFPeS Standard |
| PFHxS | Perfluorohexanesulfonic Acid | PFHxS Standard |
| PFHpS | Perfluoroheptanesulfonic Acid | PFHpS Standard |
| PFOS | Perfluorooctanesulfonic Acid | PFOS Standard |
| PFNS | Perfluorononanesulfonic Acid | PFNS Standard |
| PFDS | Perfluorodecanesulfonic Acid | PFDS Standard |
| PFUdS | Perfluoroundecanesulfonic Acid | PFUdS Standard |
| PFDoS | Perfluorododecanesulfonic Acid | PFDoS Standard |
| PFTrDS | Perfluorotridecanesulfonic Acid | PFTrDS Standard |
3. Emerging / Alternative PFAS도 분석합니다
PFAS 분석은 PFOA와 PFOS 같은 전통적인 성분에만 국한되지 않습니다.
FDA 30종 분석범위에는 다음과 같은 새로운 구조의 PFAS도 포함됩니다.
| 성분 | 약어 / 일반 명칭 | 표준품 |
|---|---|---|
| Hexafluoropropylene Oxide Dimer Acid | HFPO-DA / GenX | HFPO-DA Standard |
| 4,8-Dioxa-3H-perfluorononanoic Acid | DONA | DONA Standard |
| 9-Chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1-sulfonic Acid | 9Cl-PF3ONS | 9Cl-PF3ONS Standard |
| 11-Chloroeicosafluoro-3-oxaundecane-1-sulfonic Acid | 11Cl-PF3OUdS | 11Cl-PF3OUdS Standard |
| Perfluorooctanesulfonamide | FOSA | FOSA Standard |
4. Fluorotelomer Sulfonates
FDA 분석법에는 여러 종류의 Fluorotelomer Sulfonates(FTS)도 포함됩니다.
| 성분 | 표준품 | Labeled Standard 예시 |
|---|---|---|
| 4:2 FTS | 4:2 Fluorotelomer Sulfonate Standard | 13C2,D4-4:2 FTS |
| 6:2 FTS | 6:2 Fluorotelomer Sulfonate Standard | 13C2,D4-6:2 FTS |
| 8:2 FTS | 8:2 Fluorotelomer Sulfonate Standard | 13C2,D4-8:2 FTS |
| 10:2 FTS | 10:2 Fluorotelomer Sulfonate Standard | 13C2,D4-10:2 FTS |
5. 30종을 하나씩 구매해야 할까요?
꼭 그렇지는 않습니다.
FDA C-010.03에서는 실제 분석을 위해 30 analyte Native PFAS Custom Mix를 사용합니다.
따라서 분석대상이 동일하거나 유사하다면 30개의 개별 표준품을 각각 구매해 직접 혼합하기보다 Multi-Component PFAS Mix를 검토하는 것이 보다 효율적일 수 있습니다.
PFAS 분석에서는 Mix 선택이 특히 중요합니다.
“PFAS Mix”라는 이름의 제품은 매우 많지만 각 제품마다 포함된 analyte가 다릅니다.
예를 들어
- EPA Method 533 Mix
- EPA Method 537.1 Mix
- EPA Method 1633 Mix
- Food PFAS Mix
- EU PFAS 4 Mix
- Custom PFAS Mix
등은 서로 동일한 구성이 아닙니다.
따라서 제품명보다 분석 Method의 Analyte List를 기준으로 Mix 구성을 비교하는 것이 중요합니다.
6. Isotope Dilution Mass Spectrometry
PFAS 분석에서 매우 중요한 개념이 Isotope Dilution입니다.
Native PFAS와 화학적으로 매우 유사하면서 질량만 다른 isotope-labeled PFAS를 시료에 첨가해 분석합니다.
이를 통해 다음과 같은 분석 변동을 보정할 수 있습니다.
- 추출 과정의 손실
- SPE cleanup 과정의 손실
- Matrix effect
- Ionization suppression / enhancement
- 시료 조제 과정의 변동
7. 대표적인 PFAS Isotope-Labeled Standards
| Native Analyte | Labeled Standard 예시 | 용도 |
|---|---|---|
| PFBA | M3PFBA | Surrogate / Internal Standard |
| PFPeA | M3PFPeA | Surrogate / Internal Standard |
| PFHxA | M5PFHxA | Surrogate / Internal Standard |
| PFOA | 13C-labeled PFOA / M8PFOA | Surrogate / Internal Standard |
| PFUdA | MPFUdA | Surrogate / Internal Standard |
| PFDoA | MPFDoA | Surrogate / Internal Standard |
| PFTeDA | M2PFTeDA | Surrogate / Internal Standard |
| PFBS | M3PFBS | Surrogate / Internal Standard |
| PFHxS | M3PFHxS | Surrogate / Internal Standard |
| PFOS | 13C-labeled PFOS | Surrogate / Internal Standard |
| HFPO-DA | M3HFPO-DA | Surrogate / Internal Standard |
| FOSA | M8FOSA | Surrogate / Internal Standard |
8. Labeled PFAS Mix도 사용할 수 있습니다
Native PFAS와 마찬가지로 isotope-labeled PFAS도 여러 성분을 하나의 용액에 구성한 Mass-Labeled PFAS Mix가 공급됩니다.
FDA 분석법에서도 Wellington Laboratories와 Cambridge Isotope Laboratories의 custom isotope-labeled standard mixes를 사용합니다.
따라서 개별 labeled standard를 각각 구매하기 전에 현재 적용 중인 Method에 맞는 Labeled PFAS Mix가 있는지 먼저 확인하는 것이 좋습니다.
9. PFAS 분석의 가장 큰 문제 – 실험실 오염
PFAS 분석에서는 분석 대상 시료보다 실험실 자체에서 들어오는 PFAS contamination이 문제가 될 수 있습니다.
FDA 분석법에서도 PFAS가 실험실 환경에 널리 존재하기 때문에 false positive를 방지하기 위한 특별한 관리가 필요하다고 강조하고 있습니다.
다음과 같은 제품이 background contamination의 원인이 될 수 있습니다.
- 일부 용매
- Syringe Filter
- Centrifuge Tube
- SPE Sorbent
- Septa
- LC tubing 및 시스템 부품
- 시료 보관용기
따라서 Method Blank와 System Blank를 철저히 관리하고 PFAS 분석에 적합한 consumables를 선택해야 합니다.
10. PTFE 제품은 특히 주의하세요
PFAS 분석에서는 불소계 고분자 재질의 실험기구나 분석 소모품이 background contamination의 원인이 될 가능성을 고려해야 합니다.
따라서 tubing, vial cap, filter 및 기타 접액부 재질을 확인하고 분석법에서 권장하는 재질을 사용하는 것이 좋습니다.
11. Delay Column은 왜 사용할까요?
LC-MS/MS 장비 자체나 이동상 계통에서 유래하는 PFAS가 분석대상 peak와 함께 검출될 수 있습니다.
이를 구분하기 위해 PFAS Delay Column을 mobile phase mixer와 injector 사이에 설치하는 방식이 활용됩니다.
시스템에서 유래한 PFAS를 일시적으로 지연시켜 실제 시료의 PFAS peak와 retention time을 분리하는 목적입니다.
| 제품군 | 용도 |
|---|---|
| PFAS Delay Column | LC system background PFAS 지연 |
| Analytical PFAS Column | PFAS chromatographic separation |
| PFAS-compatible Vial | 시료 및 표준액 보관 |
| PFAS-compatible Filter | 최종 시료 여과 |
| SPE Cartridge | 추출액 cleanup / concentration |
12. FDA Method의 시료 전처리
FDA 식품 PFAS 분석법에서는 QuEChERS extraction과 SPE cleanup을 함께 이용합니다.
시험법에는 MgSO4와 NaCl을 이용한 extraction salt, PSA와 graphitized carbon black을 포함하는 dSPE, 그리고 추가적인 SPE cleanup이 포함됩니다.
| 단계 | 대표 제품 | 용도 |
|---|---|---|
| 추출 | QuEChERS Extraction Salt | 식품 Matrix에서 PFAS 추출 |
| dSPE Cleanup | MgSO4 + PSA + GCB | Matrix interference 제거 |
| SPE | Weak Anion Exchange SPE | PFAS 정제 |
| 추가 Cleanup | Graphitized Carbon SPE | 특정 Matrix interference 제거 |
| 분석 | LC-MS/MS | MRM 기반 PFAS 정량 |
13. PFBA와 PFPeA 분석 시 주의사항
FDA 분석법에서는 PFBA와 PFPeA가 MS/MS에서 사용할 수 있는 transition 수가 제한적이어서 positive detection을 보다 확실하게 확인하기 위해 LC-HRMS confirmation을 사용합니다.
짧은 사슬의 PFAS까지 분석범위를 확장하려는 경우 단순 LC-MS/MS method만 보는 것이 아니라 confirmation strategy까지 함께 검토할 필요가 있습니다.
14. Linear PFAS와 Branched Isomer
PFOS, PFOA 및 PFHxS 같은 PFAS는 linear form뿐 아니라 branched isomer가 존재할 수 있습니다.
FDA 식품 분석법에서는 PFHxS, PFOA, PFOS를 linear + branched isomer의 합으로 보고합니다.
EU 식품 기준 역시 PFOS, PFOA, PFNA 및 PFHxS에 대해 linear와 branched stereoisomer의 합을 고려하도록 규정하고 있습니다.
단순히 “PFOS Standard”라고 되어 있다고 해서 모든 제품이 같은 구성은 아닙니다.
Linear PFOS Standard인지, branched isomer가 포함된 제품인지, technical mixture인지 등을 확인해야 합니다.
15. EU 식품 PFAS 규제의 핵심 4종
| 관리 성분 | 식품 분석 시 고려사항 |
|---|---|
| PFOS | Linear + Branched Isomers |
| PFOA | Linear + Branched Isomers |
| PFNA | Linear + Branched Isomers |
| PFHxS | Linear + Branched Isomers |
| Sum of 4 PFAS | PFOS + PFOA + PFNA + PFHxS |
16. 어떤 식품에서 PFAS를 분석할까요?
PFAS는 다양한 식품 Matrix에서 분석될 수 있습니다.
- 어류 및 수산물
- 조개류
- 육류
- 내장류
- 달걀
- 우유 및 유제품
- 곡류 및 빵류
- 과일 및 채소
- 음용수
- 동물사료
FDA의 30종 PFAS 시험법은 lettuce, chocolate milk, salmon, bread, eggs, clams, blueberries 등의 다양한 식품 Matrix에서 검증되었습니다.
17. PFAS 분석용 표준품 제조사
| 제조사 | 주요 제품군 | 추천 분야 |
|---|---|---|
| Wellington Laboratories | Native PFAS Standards Mass-Labeled PFAS Standards PFAS Standard Mixes |
LC-MS/MS / Isotope Dilution |
| Cambridge Isotope Laboratories | Stable Isotope-Labeled PFAS FTS Labeled Standards |
LC-MS/MS Internal Standards |
| AccuStandard | PFAS Standards EPA Method Mixes Environmental Standards |
PFAS Screening / Routine QC |
| Absolute Standards | Multi-Component PFAS Mix Custom PFAS Standards |
Custom Method / Food PFAS Analysis |
| Dr. Ehrenstorfer / LGC Standards | PFAS Reference Materials Environmental Contaminant Standards |
Individual Standards / Routine QC |
18. 표준품 구매 전에 확인해야 할 사항
| 확인 항목 | 확인 내용 |
|---|---|
| Method | FDA Food / EPA 533 / 537.1 / 1633 등 |
| Analyte List | 4 PFAS / 16 PFAS / 25 PFAS / 30 PFAS / 40 PFAS 등 |
| Native / Labeled | 분석대상인지 isotope internal standard인지 확인 |
| Linear / Branched | isomer 구성 확인 |
| 제품 형태 | Individual / Multi-Component Mix |
| 농도 | ng/mL / µg/mL 등 |
| 용매 | Methanol 등 |
| CRM 여부 | Certificate 및 Traceability 확인 |
| Internal Standard Mix | Native Mix와 구분 |
19. 가장 흔한 PFAS 표준품 구매 실수
- PFOA/PFOS만 구매하고 실제 Method의 다른 analyte를 누락하는 경우
- Native PFAS Mix와 Mass-Labeled PFAS Mix를 혼동하는 경우
- EPA Method용 Mix를 식품 Method에도 동일하게 사용할 수 있다고 생각하는 경우
- Linear standard와 isomer mixture를 확인하지 않는 경우
- HFPO-DA, DONA, FTS 등 emerging PFAS를 누락하는 경우
- Method의 analyte와 Mix 구성 성분을 하나씩 비교하지 않는 경우
- 표준품은 준비했지만 PFAS background contamination 관리 제품을 준비하지 않는 경우
PFAS는 “제품명”보다 “분석법”으로 찾는 것이 정확합니다.
예를 들어 단순히 “PFAS Mix가 필요합니다”라고 하면 수많은 서로 다른 제품이 검색됩니다.
반면
“FDA 식품 30종 PFAS LC-MS/MS 분석을 준비하고 있습니다.”
라고 알려주시면 필요한 Native Mix, Isotope-Labeled Mix, SPE 및 분석 소모품을 훨씬 정확하게 구분할 수 있습니다.
알앤디메이트에 적용 중인 분석법 또는 SOP를 보내주시면 분석 대상 표준품부터 내부표준물질과 필요 전처리 제품까지 함께 검토해 드립니다.
식품 PFAS 분석용 표준품 견적
분석법 또는 필요한 PFAS 목록을 보내주세요.
PFOA·PFOS·PFNA·PFHxS 단일표준품부터 Multi-Component PFAS Mix, Mass-Labeled Internal Standard 및 CRM까지 분석 목적에 맞는 제품을 확인해 드립니다.
복잡한 구매는 간결하게,
필요한 표준품은 정확하게.
R&D Mate | 알앤디메이트
연구실 구매 간소화 서비스
PFAS Standard · PFAS Mix · CRM
LC-MS/MS Standard · Mass-Labeled PFAS · SPE
이메일: rndmate@gmail.com
전화: 070-8028-3500
참고자료: U.S. FDA C-010.03 「Determination of 30 Per and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Food and Feed using LC-MS/MS」 및 Commission Regulation (EU) 2023/915
※ 본 콘텐츠는 식품 중 PFAS 분석 및 관련 표준품에 대한 정보 제공을 목적으로 작성되었습니다. 실제 시험 적용 시에는 최신 규정과 분석기관에서 적용하는 검증된 분석방법을 확인하시기 바랍니다.
※ 본문에 기재된 제조사는 규제기관이 지정하거나 추천한 제조사가 아니며 표준품 소싱을 위한 참고용 정보입니다. 제품별 analyte 구성, 농도, 용매, isomer 구성, CRM 여부 및 Certificate는 구매 전에 확인하시기 바랍니다.